lo lus tseem ceeb

Roj av; Cov tshuaj ntxiv; Aniline; Gas chromatography;

1. Kev taw qhia Vim muaj kev txwv ntawm kev siv roj av hauv tsev thiab kev siv thev naus laus zis, cov khoom siv roj ua los ntawm cov refineries tsis tu ncua hauv kev ua lag luam yog cov khoom tsis txaus, uas ua rau cov khoom siv roj sib xyaw ua kom muaj dej ntau hauv khw. Cov roj av tsis tu ncua feem ntau yog sib xyaw nrog cov tshuaj tsw qab naphtha (lub teeb roj) ua cov khoom siv raw. Txawm li cas los xij, hauv keeb kwm yav dhau los ntawm cov khoom siv raw khoom siab thiab ua kom tau nyiaj ntau tshaj plaws, aniline compounds feem ntau siv los ua cov khoom siv roj av tsis zoo. Txhawm rau ua kom cov txiaj ntsig zoo ntawm cov roj av nrog cov khoom siv ntxiv ua tau raws li lub teb chaws lub tsheb roj av tus qauv, piv txwv li, ntxiv 1% (feem feem ntau) N-methylaniline tuaj yeem nce tus lej octane los ntawm 2-4 units [1]. Txawm li cas los xij, aniline additives muaj peev xwm ua rau muaj kev phom sij rau kev txav mus los thiab kev nyab xeeb ntawm tsheb, thiab N-methylanines yog cov khoom siv nitrogen, uas yuav ua rau muaj kev nce ntxiv hauv cov ntsiab lus ntawm nitrogen oxides hauv lub tsheb tso tawm, ua rau muaj kev phom sij rau huab cua puag ncig thiab tib neeg kev noj qab haus huv. . Cov khoom tseem ceeb ntawm aniline additives suav nrog aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline thiab N, n-dimethylaniline. Tam sim no, feem ntau tshaj tawm txoj hauv kev rau kev tshawb nrhiav cov tshuaj methylaniline suav nrog naphthalene diethylamine spectrophotometry, roj chromatography-nitrogen chemiluminescence nrhiav tau, kev ua haujlwm siab ua kua chromatography, thiab lwm yam. [2-4]. Cov tshuaj naphthalene diethylamine spectrophotometry cuam tshuam nrog kev txiav txim siab vim qhov tshwm sim ntawm cov tshuaj tiv thaiv sab, thiab HPLC txoj kev yog inevitably cuam tshuam los ntawm kev cuam tshuam ntawm roj av matrix.

Cov pa roj chromatograph-nitrogen chemiluminescence nrhiav kom tau txoj kev xav tau kev npaj cov khoom kim heev nitrogen chemiluminescence ntes uas tuaj yeem xaiv cov nitrogen. Tsis ntev los no tau tsim tawm (tseem tsis tau luam tawm) lub teb chaws tus qauv "Gas Chromatography rau Kev Txiav Txim ntawm Oxycompounds thiab aniline Cheebtsam hauv Cov Roj" kuj piav qhia txog ib txoj hauv kev los tshuaj xyuas siv Deans hloov ntawm ob kab sib txawv polarity siv cov khoom siv thiab pheej yig hydrogen ion nplaim taws ntes. Rau txoj kev no, ThermoFisher Scientific tau luam tawm daim ntawv thov (Daim Ntawv Thov C GC-50). Raws li kev ua kom yooj yim, daim ntawv no qhia txog ib kab ke sai dua raws li tus qauv hauv zos DB37 / T-2650 tawm los ntawm xeev Shandong xyoo 2015 [5]. Cov txiaj ntsig tau pom tias txoj kev no yooj yim rau kev khiav lag luam, nrog kev rov ua tau zoo thiab raug siab. Nyob rau tib lub sijhawm, txoj kev tau kho kom zoo los daws qhov teeb meem ntawm kev cuam tshuam ntawm aniline kom muaj nuj nqis los ntawm roj av matrix muaj pes tsawg leeg.

2. Txheej txheem cej luam ntawm lub hauv paus ntsiab lus ntawm txoj kev Nyob rau hauv ib tug polar polyethylene glycol (PEG) kem, aniline tebchaw nyob rau hauv automotive roj av tau muab cais los ntawm cov roj av matrix, thiab acetophenone tau siv raws li tus qauv sab hauv. Cov ntsiab lus ntawm aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine thiab N, n-dimethylaniline hauv automotive roj tau txiav txim siab los ntawm cov roj chromatograph nruab nrog nplaim hluav taws xob ionization ntes (FID), thiab cov concentration ntawm txhua feem yog xam los ntawm kev siv rau hauv tus qauv.

3. Cov cuab yeej

3.1 Trace 1300E Gas Chromatograph nrog shunt / non-shunt inlet,

AS1310 tsis siv neeg sampler, Nplaim ionization ntes (FID);

3.2 Chameleon Software

3.3 Microsyringe: muaj peev xwm yog 10uL.

4. Reagents thiab cov khoom siv

4.1 Kem: Polar kem, TG-Wax, kem ntev 60m,

Sab hauv txoj kab uas hla 0.25mm, kua zaj duab xis thickness 0.25μm

4.2 Tshwj tsis yog tias tau teev tseg, cov tshuaj reagents siv nyob rau hauv txoj kev no yog analytically ntshiab thiab tso cai

Siv lwm cov reagents ntawm purity siab dua.

Reagents siv rau qhov zoo thiab ntau lub hom phiaj, suav nrog aniline (Ca #62-53-3), N-

Methylaniline (CAS # 100-61-8), O-methylaniline (CAS # 95-53-4),

P-methylaniline (CAS # 106-49-0), m-methylaniline (CAS # 188-44-)

1) thiab N, n-dimethylaniline (CAS # 121-69-7), tus qauv sab hauv yog phenylene

Ketone (CASA #96-86-2).

5. Kev sim cov txheej txheem

5.1 Tsim cov qauv nkhaus

5.1.1 Kev npaj cov txheej txheem kev daws teeb meem: Tag nrho cov qauv tshuaj yog isooctane (chromatographically ntshiab)

Dilution, raws li configured nrog rau aniline tshuaj nyob rau hauv 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Rau cov qauv qauv ntawm 1.5% thiab 2% qib, saib Table 1 rau cov ncauj lus kom ntxaws concentration.

Table 1. Standard qauv concentration rooj

5.1.2Cov qauv qauv tau txheeb xyuas raws li GC txoj hauv kev hauv Table 2

Table 2. GC txoj kev

5.1.3 Qualitative: Cov Cheebtsam yog qhov zoo raws li lub sijhawm khaws cia ntawm txhua qhov khoom, thiab chromatogram ntawm tus qauv qauv ntawm hom raug (0.1% concentration level) yog qhia hauv daim duab 1.

Daim duab 1. Chromatogram ntawm tus qauv qauv

5.1.4 Tsim kom muaj tus qauv nkhaus. Kho cov txheej txheem calibration hauv cov txheej txheem ua cov ntaub ntawv hauv Chameleon software, hom calibration yog linear (tsis yuam dhau lub hauv paus chiv keeb), hom kev ntsuam xyuas yog thaj chaw ncov, thiab cov txheej txheem sab hauv yog sib txawv. Tus qauv nkhaus sib npaug thiab cov kab sib txuas sib txuas ntawm txhua qhov sib txuas tau pom nyob rau hauv Table 3, thiab tus qauv nkhaus ntawm txhua qhov khoom yog qhia hauv daim duab 2-7.

rooj 3. Calibration nkhaus cov ntaub ntawv

5.1.5 Cov txiaj ntsig suav: Qhov sib piv ntawm thaj chaw ncov ntawm txhua qhov sib xyaw rau thaj tsam ncov ntawm acetophenone raug xam. Qhov loj ntim feem ntawm txhua qhov sib txuas nrog qhov sib piv yog nyeem tawm ntawm qhov kev kho kom haum, thiab qhov tshwm sim yog qhov tseeb rau 0.01%.

6. Cov txiaj ntsig thiab kev sib tham

6.1 Standard nkhaus: Tus qauv nkhaus yog tsim los ntawm 6 tus qauv khoom, qhov ntim concentration ntau yog los ntawm 0.01% mus rau 2.0%, thiab linear correlation coefficient R2 yog ntau dua 0.999, raws li (saib Table 3 kom paub meej).

6.2 Kev txheeb xyuas thiab kev ua kom zoo dua: Piv nrog rau Deans hloov txoj kev, ib kab ke txoj kev qhia hauv daim ntawv no muaj qhov zoo ntawm tus nqi qis, kev ua haujlwm yooj yim thiab kev tsim tawm siab. Txawm li cas los xij, qee cov khoom hauv cov roj av matrix tuaj yeem cuam tshuam rau cov tshuaj aniline.

Piv txwv li, raws li txoj kev tau piav qhia hauv daim ntawv no, thaum kuaj cov qauv roj av dawb paug, nws pom tau tias tom qab muab piv nrog cov chromatogram ntawm tus qauv qauv, muaj qhov siab tshaj plaws ntawm 0.04min (qhov dav dav ntawm lub ncov yog 0.07min) los ntawm aniline tivthaiv ntawm cov khoom txheem, uas cuam tshuam nrog kev tsom xam ntawm aniline. (saib daim duab 2)

3

FIG. 2. Kev sib piv ntawm aniline standard tov spectra thiab cov roj av dawb paug matrix spectra

Txhawm rau kom paub meej tias cov tshuaj no tsis yog aniline, thiab tshem tawm qhov cuam tshuam rau aniline kom muaj nuj nqis. Cov txheej txheem nyob rau hauv daim ntawv no yog optimized, thiab qhov kev pab cuam kub nce txheej txheem yog

DB37 / T-2650 piav qhia ntawm 5 ℃ / min hloov mus rau 4 ℃ / min. Cov qauv roj av matrix nrog cov qauv qauv ntxiv tau txheeb xyuas los ntawm txoj kev no. Raws li tau pom los ntawm FIG. 3,

Txoj kev ua kom zoo tuaj yeem cais cov khoom no los ntawm aniline hauv roj av matrix, thiab ua pov thawj ntxiv tias cov qauv roj tuaj yeem tau txais los ntawm DB37 / T-2650 txoj kev

Lub ncov ntawm 21.905min tsis yog aniline. Cov pab pawg cuam tshuam tau txiav txim siab ua naphthalene los ntawm qhov zoo ntawm pawg spectrometry thiab cov qauv sib piv.

FIG. 3. Kev sib piv ntawm spectra ntawm cov qauv roj, cov qauv aniline thiab roj av matrix (optimized method)

6.2 Tus nqi rov qab thiab kev sim ua kom raug: Tus qauv rov qab tus nqi sim tau ua nrog cov roj av dawb paug matrix, thiab tus qauv rov qab nrog qib ntxiv ntawm 100ppm tau ua (n = 5). Cov txiaj ntsig tau tshwm sim hauv Table 4.

rooj 4. Rov qab tus nqi thiab rov ua dua cov txiaj ntsig

7.xaus

Qhov kev sim no yog hais txog tus qauv hauv zos DB37 / T-2650 ntawm xeev Shandong, thiab siv FID detector los kuaj cov aniline tebchaw hauv roj av. Txoj kev yog yooj yim thiab qhov tshwm sim yog txhim khu kev qha. Txawm hais tias kev cuam tshuam tuaj yeem siv rau hauv kev tshuaj xyuas tiag tiag, kev cuam tshuam ntawm naphthalene hauv qee cov roj av substrates rau aniline tsom xam tuaj yeem zam tau los ntawm kev ua kom zoo rau cov xwm txheej.

Cov ntaub ntawv:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Kev txiav txim siab ntawm Methylaniline Additives hauv Tsav Roj Hmab los ntawm Gas Chromatography [J]. Spectrum Laboratory, 2012, Volume 29, Issue 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa.Study on the determination of N-methylaniline by Spectrophotometry [J]. Phau ntawv Journal ntawm Zhengzhou Grain University, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Kawm txog kev txiav txim siab ib txhij ntawm aniline, N-methylaniline thiab N, N-dimethylaniline hauv Huab cua los ntawm kev ua haujlwm siab ua kua chromatography [J]. Suav Journal of Health Inspection, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng.Kev faib khoom ntawm nitrogen-muaj cov tebchaw hauv catalytic gasoline los ntawm roj chromatography-Nitrogen chemiluminescence nrhiav [J]. Chromatography, 2010, 28(4): 336–340

DB37 / T-2650, Kev txiav txim siab ntawm aniline tebchaw hauv lub cev muaj zog roj av los ntawm roj chromatography