lo lus tseem ceeb

Roj av; Cov khoom ntxiv; Aniline; Cov roj chromatography;

1. Kev Taw Qhia Vim muaj kev txwv ntawm lub zog roj av hauv tsev thiab thev naus laus zis refining, cov khoom roj uas tsim los ntawm cov chaw ua roj av ib txwm muaj nyob hauv kev ua lag luam tsis txaus, uas ua rau muaj ntau cov khoom roj sib xyaw ua rau muaj kev lag luam ntau. Cov roj av sib xyaw ib txwm feem ntau yog sib xyaw nrog cov roj naphtha sib xyaw ua cov khoom siv raw. Txawm li cas los xij, nyob rau hauv keeb kwm yav dhau los ntawm cov nqi khoom siv raw siab thiab qhov siab tshaj plaws ntawm cov txiaj ntsig, cov tshuaj aniline feem ntau yog siv ua cov roj av ntxiv tsis zoo. Txhawm rau ua kom cov ntsuas zoo ntawm cov roj av nrog cov tshuaj ntxiv no ua tau raws li tus qauv roj av hauv tebchaws, piv txwv li, ntxiv 1% (feem pua ​​​​​​ntawm pawg) N-methylaniline tuaj yeem ua rau tus lej octane nce ntxiv los ntawm 2-4 units [1]. Txawm li cas los xij, cov tshuaj ntxiv aniline muaj kev phom sij rau kev txav mus los thiab kev nyab xeeb ntawm cov tsheb, thiab N-methylanilines yog cov tshuaj uas muaj nitrogen, uas yuav ua rau muaj kev nce ntxiv ntawm cov ntsiab lus ntawm nitrogen oxides hauv cov pa tawm ntawm lub tsheb, ua rau muaj kev cuam tshuam tsis zoo rau ib puag ncig huab cua thiab tib neeg kev noj qab haus huv. Cov khoom tseem ceeb ntawm cov tshuaj ntxiv aniline suav nrog aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline thiab N, n-dimethylaniline. Tam sim no, cov txheej txheem feem ntau tshaj tawm rau kev tshawb pom cov tshuaj methylaniline suav nrog naphthalene diethylamine spectrophotometry, roj chromatography-nitrogen chemiluminescence nrhiav, kev ua haujlwm siab kua chromatography, thiab lwm yam [2-4]. Cov tshuaj naphthalene diethylamine spectrophotometry ib txwm cuam tshuam rau qhov kev txiav txim siab vim muaj qhov tshwm sim ntawm cov tshuaj tiv thaiv sab, thiab txoj kev HPLC yog qhov cuam tshuam los ntawm kev cuam tshuam ntawm roj av matrix.

Txoj kev ntsuas roj chromatograph-nitrogen chemiluminescence yuav tsum tau npaj lub tshuab ntsuas nitrogen chemiluminescence kim uas tuaj yeem xaiv tau nitrogen. Tus qauv hauv tebchaws uas nyuam qhuav sau tseg (tsis tau luam tawm) "Gas Chromatography rau Kev Txiav Txim Siab ntawm Oxycompounds thiab aniline Compounds hauv roj av" kuj piav qhia txog txoj kev ntsuas siv Deans hloov ntawm ob kab polarity sib txawv siv lub tshuab ntsuas hydrogen ion nplaim taws uas pheej yig thiab pheej yig. Rau txoj kev no, ThermoFisher Scientific tau luam tawm daim ntawv thov (Cov Lus Cim Daim Ntawv Thov C GC-50). Ua kom yooj yim, daim ntawv no qhia txog txoj kev ib kab sai dua raws li tus qauv hauv zos DB37 / T-2650 uas tau tshaj tawm los ntawm Shandong Province hauv xyoo 2015 [5]. Cov txiaj ntsig qhia tau tias txoj kev no yooj yim rau kev ua haujlwm, nrog kev rov ua dua zoo thiab qhov tseeb siab. Tib lub sijhawm, txoj kev tau ua kom zoo dua los daws qhov teeb meem ntawm kev cuam tshuam ntawm aniline quantification los ntawm roj av matrix composition.

2. Txheej txheem cej luam ntawm lub hauv paus ntsiab lus ntawm txoj kev Ntawm ib kem polar polyethylene glycol (PEG), cov tshuaj aniline hauv cov roj av hauv tsheb tau sib cais los ntawm cov roj av matrix, thiab acetophenone tau siv ua tus qauv sab hauv. Cov ntsiab lus ntawm aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine thiab N, n-dimethylaniline hauv cov roj av hauv tsheb tau txiav txim siab los ntawm cov roj chromatograph uas muaj lub tshuab ntes nplaim taws (FID), thiab qhov concentration ntawm txhua yam khoom tau suav los ntawm kev siv rau tus qauv sab hauv.

3. Cov Cuab Yeej

3.1 Trace 1300E Gas Chromatograph nrog shunt/non-shunt inlet,

AS1310 lub tshuab kuaj tsis siv neeg, Lub tshuab ntes nplaim taws (FID);

3.2 Chameleon Software

3.3 Microsyringe: muaj peev xwm yog 10uL.

4. Cov tshuaj reagents thiab cov ntaub ntawv

4.1 Kem: Kem Polar, TG-Wax, kem ntev 60m,

Sab hauv txoj kab uas hla 0.25 hli, kua zaj duab xis tuab 0.25μm

4.2 Tshwj tsis yog tias tau teev tseg lwm yam, cov tshuaj reagents siv rau hauv txoj kev no yog analytically pure thiab raug tso cai

Siv lwm cov reagents ntawm purity siab dua.

Cov tshuaj reagents siv rau lub hom phiaj zoo thiab ntau yam, suav nrog aniline (Ca # 62-53-3), N-

Methylaniline (CAS # 100-61-8), o-methylaniline (CAS # 95-53-4),

P-methylaniline (CAS # 106-49-0), m-methylaniline (CAS # 188-44-)

1) thiab N, n-dimethylaniline (CAS # 121-69-7), tus qauv sab hauv yog phenylene

Ketone (CASA #96-86-2).

5. Cov txheej txheem sim

5.1 Kev tsim kom muaj tus qauv nkhaus

5.1.1 Kev npaj cov tshuaj txheem: Txhua yam tshuaj txheem yog isooctane (chromatographically pure)

Kev sib xyaw ua ke, raws li tau teeb tsa nrog rau rau yam tshuaj aniline hauv 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Rau cov qauv qauv ntawm 1.5% thiab 2% theem, saib Rooj 1 rau cov ntaub ntawv qhia txog kev sib xyaw.

Rooj 1. Rooj ntsuas qhov ntsuas ntawm cov qauv kuaj

5.1.2Cov qauv qauv tau raug tshuaj xyuas raws li txoj kev GC hauv Rooj 2

Rooj 2. Txoj kev GC

5.1.3 Kev Ntsuas Zoo: Cov khoom sib xyaw ua ke zoo raws li lub sijhawm khaws cia ntawm txhua yam khoom, thiab cov chromatogram ntawm cov qauv txheem ntawm hom ib txwm muaj (0.1% concentration level) tau qhia hauv Daim Duab 1.

Daim Duab 1. Chromatogram ntawm cov qauv txheem ib txwm muaj

5.1.4 Tsim kom muaj ib txoj kab nkhaus txheem. Kho kom raug txoj kev calibration hauv txoj kev ua cov ntaub ntawv hauv Chameleon software, hom calibration yog linear (tsis yuam hla lub hauv paus chiv keeb), hom kev ntsuam xyuas yog thaj chaw siab tshaj plaws, thiab tus qauv sab hauv yog hloov pauv. Cov kab zauv nkhaus txheem thiab cov coefficient sib raug zoo ntawm txhua feem tau qhia hauv Rooj 3, thiab cov kab nkhaus txheem ntawm txhua feem tau qhia hauv Daim Duab 2-7.

rooj 3. Cov ntaub ntawv qhia txog qhov ntsuas calibration

5.1.5 Kev suav qhov tshwm sim: Tau suav qhov piv ntawm thaj chaw siab tshaj plaws ntawm txhua yam khoom rau thaj chaw siab tshaj plaws ntawm acetophenone. Cov feem ntawm qhov hnyav ntawm txhua yam khoom sib raug rau qhov piv tau nyeem tawm ntawm cov kab kho kom raug, thiab qhov tshwm sim yog qhov tseeb txog 0.01%.

6. Cov txiaj ntsig thiab kev sib tham

6.1 Tus qauv nkhaus: Tus qauv nkhaus yog tsim los ntawm 6 cov khoom txheem, qhov ntim concentration ntau yog txij li 0.01% txog 2.0%, thiab cov linear correlation coefficient R2 ntau dua 0.999, feem (saib Rooj 3 kom paub meej ntxiv).

6.2 Kev txheeb xyuas thiab kev ua kom zoo dua ntawm txoj kev: Piv nrog rau txoj kev hloov Deans, txoj kev ib kab uas tau qhia hauv daim ntawv no muaj qhov zoo ntawm tus nqi qis, kev ua haujlwm yooj yim thiab kev ua rov ua dua siab. Txawm li cas los xij, qee cov khoom hauv cov roj av matrix yuav cuam tshuam rau cov tshuaj aniline.

Piv txwv li, raws li txoj kev piav qhia hauv daim ntawv no, thaum kuaj cov qauv roj av dawb paug, nws pom tias tom qab piv nrog cov chromatogram ntawm cov qauv txheem, muaj lub ncov ntawm kwv yees li 0.04min (qhov dav ntawm lub ncov yog 0.07min) los ntawm cov khoom aniline ntawm cov khoom txheem, uas cuam tshuam rau kev tshuaj xyuas ntawm aniline. (saib Daim Duab 2)

3

DUAB 2. Kev sib piv ntawm cov spectra aniline standard solution thiab cov spectra blank gasoline matrix

Yuav kom paub tseeb tias cov tshuaj no tsis yog aniline, thiab tshem tawm qhov cuam tshuam rau kev ntsuas aniline. Txoj kev hauv daim ntawv no tau ua kom zoo tshaj plaws, thiab cov txheej txheem kub nce ntawm qhov kev pab cuam yog

DB37/T-2650 piav qhia txog 5℃ /min tau hloov mus rau 4℃ /min. Cov qauv roj av matrix nrog cov qauv txheem ntxiv tau raug tshuaj xyuas los ntawm txoj kev no. Raws li pom los ntawm daim duab 3,

Txoj kev zoo tshaj plaws tuaj yeem cais cov khoom no ntawm aniline hauv roj av matrix, thiab ntxiv pov thawj tias cov qauv roj tuaj yeem tau txais los ntawm DB37 / T-2650 txoj kev.

Lub ncov siab tshaj plaws ntawm 21.905 feeb tsis yog aniline. Pawg cuam tshuam tau txiav txim siab tias yog naphthalene los ntawm kev ntsuas qhov hnyav thiab kev sib piv tus qauv.

DUAB 3. Kev sib piv ntawm cov spectra ntawm cov qauv roj, cov qauv aniline thiab cov roj av matrix (txoj kev zoo tshaj plaws)

6.2 Kev sim ua kom rov qab zoo thiab qhov tseeb: Kev sim ua kom rov qab zoo tau ua tiav nrog cov roj av dawb paug, thiab kev sim ua kom rov qab zoo nrog qib ntxiv ntawm 100ppm tau ua tiav (n = 5). Cov txiaj ntsig tau pom hauv Rooj 4.

rooj 4. Cov txiaj ntsig ntawm kev rov qab los thiab kev rov ua dua

7.xaus lus

Qhov kev sim no siv tus qauv hauv zos DB37/T-2650 ntawm xeev Shandong, thiab siv FID detector los ntes cov tshuaj aniline hauv roj av. Txoj kev yooj yim thiab qhov tshwm sim ntseeg tau. Txawm hais tias kev cuam tshuam yuav raug siv rau hauv kev tshuaj xyuas tiag tiag, kev cuam tshuam ntawm naphthalene hauv qee cov roj av rau kev tshuaj xyuas aniline tuaj yeem zam tau los ntawm kev ua kom zoo dua cov xwm txheej.

Cov ntaub ntawv siv los ua piv txwv:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Kev txiav txim siab ntawm Methylaniline Additives hauv Motor Gasoline los ntawm Gas Chromatography [J]. Spectrum Laboratory, 2012, Ntim 29, Qhov Teeb Meem 6, 3564-3567.

[2] Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Kev kawm txog kev txiav txim siab ntawm N-methylaniline los ntawm Spectrophotometry [J]. Phau ntawv Journal of Zhengzhou Grain University, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Kev kawm txog kev txiav txim siab tib lub sijhawm ntawm aniline, N-methylaniline thiab N, N-dimethylaniline hauv huab cua los ntawm kev ua haujlwm siab ua kua chromatography [J]. Suav Journal of Health Inspection, 2009, 19 (8): 1804-1807.

[4] Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Kev faib tawm ntawm cov tshuaj nitrogen hauv cov roj av catalytic los ntawm cov roj chromatography-Nitrogen chemiluminescence nrhiav tau [J]. Chromatography, 2010, 28 (4): 336 — 340

DB37/T-2650, Kev txiav txim siab ntawm cov tshuaj aniline hauv roj av los ntawm cov roj chromatography